高壓熱天平zui常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學法測定天平梁的傾斜度,然后去調整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質量變化的曲線。
熱重分析(TG或TGA)是熱分析法zui基本的一種方法,又稱
高壓熱天平或熱失重天平。它是將樣品放在樣品盤中,樣品盤連在天平的一個臂上,環(huán)氧樹脂防腐涂料將樣品盤加熱,通??蓮氖覝厣郎氐?00CTC,樣品在受熱過程中發(fā)生失重,以溫度為橫坐標,以樣品質量為縱坐標,得到樣品的熱失重曲線,這就是熱重分析。
粉末涂料沒有溶劑,樣品在TG曲線中通常有兩個大的失重區(qū):
*個失重區(qū)是樹脂的分解氣化,區(qū)間通常在300~600°C區(qū)間;
第二個失重區(qū)是某些顏料的分解,如碳酸鈣在高溫下分解成二氧化碳和氧化鈣,炭黑在高溫下氧化成二氧化碳等。從這些失重數(shù)據(jù)可以計算出粉末樣品或固化后涂層樣品中樹脂和顏料的比例。
各種樹脂各有自己的熱重曲線,熱分解溫度是不同的,這可以作樹脂的輔助定性用。
無機顏料各有自己的熱重曲線,有時可作為輔助定性用。
熱重分析法對涂料助劑也可以做含量分析,用熱失重曲線對其作表征。
高壓熱天平熱重分析可在空氣中進行,但通常通氮氣保護進行,需要加速分解樹脂樣品時可以通氧氣。