熱重分析儀的熱重法原理值得關注!
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質。如CuSO4·5H2O中的結晶水,從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。通過TGA實驗有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閯討B(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)兩類。
熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。用于熱重法的熱重分析儀是連續(xù)記錄質量與溫度函數(shù)關系的儀器,它是把加熱爐與天平結合起來進行質量與溫度測量的儀器。
熱重分析儀的主要原理是把電路和天平結合起來,通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)。當被測試樣發(fā)生質量變化,光電傳感器能將質量變化轉化為直流電訊號。此訊號經(jīng)測重電子放大器放大并反饋至天平動圈,產(chǎn)生反向電磁力矩,驅使天平梁復位。反饋形成的電位差與質量變化成正比(即可轉變?yōu)闃悠返馁|量變化)。其變化信息通過記錄儀描繪出熱重(TG)曲線。這是一固體熱分解的熱重曲線??v坐標表示質量,橫坐標表示溫度。TG曲線上質量基本不變的部分稱為平臺,起始點對應的溫度Ti即為變化的起始溫度。終止點對應的溫度Tf表示變化的終止溫度。從熱重曲線可求得試樣組成、熱分解溫度等有關數(shù)據(jù)。