綜合熱分析儀是利用材料對(duì)外界溫度的敏感度以實(shí)現(xiàn)對(duì)材料某些性能進(jìn)行檢測(cè)的綜合儀器,其設(shè)備主要組成包括冷卻水系統(tǒng),氣氛系統(tǒng),加熱爐,溫度程序控制器,信號(hào)放大系統(tǒng),試樣支撐-測(cè)量系統(tǒng),及數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)等組成.根據(jù)信號(hào)檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集過(guò)程的不同,綜合熱分析儀又包括熱重分析法與差熱分析法。
熱重法(簡(jiǎn)稱TG)是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。檢測(cè)質(zhì)量的變化zui常用的辦法就是用熱天平,測(cè)量的原理可分為變位法和零位法。在礦物方面的應(yīng)用:自然界大多數(shù)礦物如粘土類礦物、石灰石、白云石等,在加熱過(guò)程中會(huì)放出氣體(CO2↑、H2O↑…),造成重量損失,用熱天平測(cè)出物質(zhì)的失重量與相對(duì)應(yīng)的溫度作圖,即可獲得失重曲線。根據(jù)曲線斜率的變化可確定該礦物的失重溫度區(qū)間及失重溫度。對(duì)常見(jiàn)的礦物材料來(lái)說(shuō)失重曲線又稱為脫水曲線,因?yàn)榈V物在加熱過(guò)程中造成失重的原因主要是脫水,脫去吸附水(又稱自由水)和結(jié)構(gòu)水(又稱結(jié)晶水)。不同的礦物有不同的失重曲線。將一未知礦物的失重曲線與一套已知礦物的標(biāo)準(zhǔn)曲線相比較,可初步鑒定礦物的類型及組成。在陶瓷方面的應(yīng)用,陶瓷礦物原料的組分定性、定量;無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物的熱分解;蒸發(fā)、升華速度的測(cè)量;活化能和反應(yīng)級(jí)數(shù)測(cè)定;催化劑和添加劑評(píng)定;吸水和脫水測(cè)定。利用綜合熱分析儀失重分析法還可以對(duì)在加熱過(guò)程中有重量變化的動(dòng)力學(xué)過(guò)程進(jìn)行研究探討。
具體實(shí)驗(yàn)步驟:
1)打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)后,開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min。
2)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出。
3)準(zhǔn)確稱量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側(cè)托盤上,α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤上。
4)小心地合上爐體,轉(zhuǎn)動(dòng)手柄將電爐的爐體降回到底部。
5)打開(kāi)綜合熱分析儀數(shù)據(jù)收集工作站,進(jìn)行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測(cè)量序號(hào),樣品名稱,重量,操作者姓名,回到Measure,點(diǎn)擊Sart,測(cè)量開(kāi)始,爐內(nèi)開(kāi)始加熱升溫,記錄開(kāi)始。當(dāng)試樣達(dá)到預(yù)設(shè)的終止溫度時(shí),測(cè)量自動(dòng)停止。等爐溫降下來(lái)后再關(guān)機(jī)。
6)進(jìn)入分析界面,打開(kāi)所做測(cè)量文件,對(duì)原始熱重,差熱記錄曲線進(jìn)行適當(dāng)處理,就可得到需要的熱重,差熱數(shù)據(jù)。